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紡織品甲醛含量高效液相色譜儀檢測方案

發布時間:2020/04/29
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紡織品中甲醛的含量是服裝行業的重要檢測,因為甲醛為較高毒性的物質,在我國有毒化學品優先控制名單上甲醛高居第二位。有強烈的致癌和促進癌變作用。所以正規的服裝廠家都會定期對自己的服裝進行檢測,確保產品安全。通常的檢測設備就是液相高效色譜儀,對紡織品中甲醛含量高效液相色譜儀檢測方法進行了簡化和改進,同時滿足檢測要求。

以下是紡織品中甲醛含量高效液相色譜儀檢測的詳細檢測方法。

1 、實驗原理

用衍生液提取試樣中的甲醛,反應生成2,4二硝基苯腙,用高效液相色譜-紫外檢測器測定,外標法定量,計算甲醛含量。

2 、儀器與試劑

2.1 試劑

乙腈,色譜純;

衍生化溶液:稱取0.05g2,4二硝基苯肼與100ml容量瓶中,用乙腈定容到刻度;

甲醛溶液:濃度為37%(體積分數)。

2.2 儀器

LC-10Tvp高效液相色譜儀

天平,稱量精度為0.001克

恒溫水浴鍋、0.45μm濾膜

c1.jpg

3 、液相色譜測定樣品前處理

樣品密封保存,測試時取出剪碎,稱取1.0克于50ml離心管中,精確至0.01克。加入15ml水和15ml衍生化溶液,蓋上蓋子后混勻,在60℃水浴中反應30min,取出冷卻至室溫。使用0.45μm有機相濾膜過濾后供HPLC/UVD分析。

4 、色譜條件

液相色譜柱:Vertex C18柱,250mm x 4.6 mm,5μm;

流動相:乙腈+水(65+35);

流速:1.0ml/min;

柱溫:室溫;

檢測波長:365nm;

進樣量:20μl。

5、色譜測定

根據樣液中甲醛含量的情況選頂峰面積相近的校正工作溶液系列。校正工作和樣液中甲醛的響應值應在儀器檢測的線性范圍內。用保留時間定性,外標法定量。

6、甲醛含量高效液相檢測的色譜圖

液相色譜圖如下圖所示,取得了很好的分離效果。用此方法可以獲得較高的回收率,回收率在87.8-102.4%之間,滿足了國內外相關標準及法規的新要求。

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紡織品中甲醛的含量是服裝行業的重要檢測,因為甲醛為較高毒性的物質,在我國有毒化學品優先控制名單上甲醛高居第二位。有強烈的致癌和促進癌變作用。所以正規的服裝廠家都會定期對自己的服裝進行檢測,確保產品安全。通常的檢測設備就是液相高效色譜儀,對紡織品中甲醛含量高效液相色譜儀檢測方法進行了簡化和改進,同時滿足檢測要求。

以下是紡織品中甲醛含量高效液相色譜儀檢測的詳細檢測方法。

1 、實驗原理

用衍生液提取試樣中的甲醛,反應生成2,4二硝基苯腙,用高效液相色譜-紫外檢測器測定,外標法定量,計算甲醛含量。

2 、儀器與試劑

2.1 試劑

乙腈,色譜純;

衍生化溶液:稱取0.05g2,4二硝基苯肼與100ml容量瓶中,用乙腈定容到刻度;

甲醛溶液:濃度為37%(體積分數)。

2.2 儀器

LC-10Tvp高效液相色譜儀

天平,稱量精度為0.001克

恒溫水浴鍋、0.45μm濾膜

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3 、液相色譜測定樣品前處理

樣品密封保存,測試時取出剪碎,稱取1.0克于50ml離心管中,精確至0.01克。加入15ml水和15ml衍生化溶液,蓋上蓋子后混勻,在60℃水浴中反應30min,取出冷卻至室溫。使用0.45μm有機相濾膜過濾后供HPLC/UVD分析。

4 、色譜條件

液相色譜柱:Vertex C18柱,250mm x 4.6 mm,5μm;

流動相:乙腈+水(65+35);

流速:1.0ml/min;

柱溫:室溫;

檢測波長:365nm;

進樣量:20μl。

5、色譜測定

根據樣液中甲醛含量的情況選頂峰面積相近的校正工作溶液系列。校正工作和樣液中甲醛的響應值應在儀器檢測的線性范圍內。用保留時間定性,外標法定量。

6、甲醛含量高效液相檢測的色譜圖

液相色譜圖如下圖所示,取得了很好的分離效果。用此方法可以獲得較高的回收率,回收率在87.8-102.4%之間,滿足了國內外相關標準及法規的新要求。

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